Vi vil uunngåelig støte på noen problemer knyttet til de frysetørkede prøvene av lyofilisatoren. Vi vil diskutere dem gjennom flere fenomener:
1 、 Etter frysetørking lagdeler det nedre laget
Fenomen: etter frysetørking av lagdeling, krymper det nedre laget eller hele produktet krymper. Noen produkter er godt frosset, og noen krymper til få nesten tomme flasker.
Analyse: ikke forhåndsfrosset, sublimering er for rask. Det kan være at den lokale temperaturen eller trykket til lyofilisatoren er for høyt, noe som resulterer i lokal smelting.
1. Hvis stoffet er relativt lite, er det mer sannsynlig at slike problemer oppstår.
2. Om gummiproppen til det krympende produktet er godt forseglet. Tvert imot, hvis produktet er lett å absorbere fuktighet, vil dette fenomenet også forekomme.
Materialene i den nedre delen er ikke helt tørre, og isbitene i støttematerialene smelter sammen og kollapser etter å ha blitt tatt ut av lageret; Materialet blir oppvarmet for fort og for tidlig etter at vi har kommet inn på lageret, materialets eutektiske punkt er ikke nådd, og bunnlaget av materialet koker.
Temperaturen stiger raskt, og vannet tar ikke av, noe som får den nedre delen til å smelte.
Glassovergangstemperaturen for legemidler er lav.
Fryseteknologien som brukes av frysetørkeren tar en viss tid. I løpet av denne frysetiden krystalliserer og utfelles noen lett oppløselige stoffer i materialets nedre lag, noe som resulterer i forskjellige resultater mellom det øvre laget og det nedre laget etter at materialet er frosset. I denne forbindelse kan sublimeringstemperaturen reduseres en gang, og sublimeringstiden kan forlenges.
2, Frysetørket overflateskall
Fenomen: Ved støvsuging er det mange små bobler på overflaten, og ett lag av overflaten skilles etter frysetørking.
Analyse: materialoverflaten er delvis tint før vakuumgraden til lyofilisatoren oppfyller kravene. Forfrysing er ikke bra, vannet er ikke helt frosset, og vannet renner over for å danne bobler under vakuumpumping.
Dette fenomenet skyldes hovedsakelig migrasjon av salt til overflaten av frysetørkede prøver. Forfrysing kan styrkes.
For endring av trykket i frontboksen under primærtørking, fordi vakuumet påvirker sublimeringshastigheten, kan du først sjekke frysetørkende postdata for å se om det er unormale svingninger i trykket på frontboksen og produktet temperatur. I tillegg kan du bekrefte plasseringen av lagdelte flasker. Flaskene rundt tallerkenen sublimerer raskere enn flaskene i midten.
Det er ingen forskjell mellom endringene i vakuum før og etter sammenligning.
Vakuumkontroll domineres hovedsakelig av varmeforsyning. Ytelsen til vakuumpumpen, renslighet av olje og temperaturen på vannlåsen er viktige faktorer.
I tillegg vil delaminering skje etter lang tid. Det er normalt å kontrollere frysetørketiden. For eksempel er temperaturforskjellen mellom midten av platelaget og kanten av produktet 4-7 grader (en stor mengde frysetørking). Under frysetørking bør engangstiden for frysetørking være lengre.
